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无水无氧操作

在化学实验中，经常会遇到一些对空气中的氧气和水敏感的化合物。在这种情况下就需要在无水无氧条件下进行实验。无水无氧操作有以下几种。

（1）直接向反应体系中通入惰性气体保护。对于一般要求不是很高的体系，可采用直接将惰性气体通入反应体系置换出空气的方法，这种方法简便易行，广泛用于各种常规有机合成，是最常见的保护方式。惰性气体可以是普通氮气，也可是高纯氮气或氩气。使用普通氮气时最好让气体通过浓硫酸洗气瓶或装有合适干燥剂的干燥塔，使用效果会更好。

（2）手套箱。对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复杂操作的体系，一般采用在一充满惰性气体的手套箱中操作。常用的手套箱是用有机玻璃板制作的，在其中放入干燥剂即可进行无水操作，通入惰性气体置换其中的空气后则可进行无氧操作。有机玻璃手套箱不耐压，不能通过抽气进行置换其中的空气，空气不易置换完全。使用手套箱也造成惰气的大量浪费。

严格无水无氧操作的手套箱是用金属制成的。操作室带有惰气进出口、氯丁橡胶手套及密封很好的玻璃窗。通过反复三次抽真空和充惰性气体，可保证操作箱中的空气完全置换为惰性气体。

（3）Schlenk技术。对于无水无氧条件下的回流、蒸馏和过滤等操作，应用Schlenk仪器比较方便。所谓Schlenk仪器是为便于抽真空、充惰性气体而设计的带活塞支管的普通玻璃仪器或装置，活塞支管用来抽真空或充放惰性气体，保证反应体系能达到无水无氧状态。