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旋光度的测定

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旋光度的测定


  


某些有机化合物因具有手性,能使偏振光的振动平面旋转,使偏振光振动平面向左旋转的为左旋性物质,使偏振光振动平面向右旋转的为右旋性物质。


化合物的旋光性可用它的比旋光度或分子旋光度来表示。物质的旋光度与溶液浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用的波长等都有关系。因此在测定旋光度时有关因素都应表示出来。


                 纯液体的比旋光度=


                溶液的比旋光度=


式中:[α]t λ 表示旋光性物质在t时,光源的波长为λ时的比旋光度。t为测定时的温度;λ为光源的光波长;α为标尺盘转动角度的读数(即旋光度); 为旋光管的长度(以分米为单位);ρ为密度;ρB为质量浓度(100 mL溶液中所含样品的质量,单位为克)。


具体测定步骤如下:


(1)旋光仪零点的校正


在测定样品前,先校正旋光仪的零点,将放样品用的旋光管洗净,装上蒸馏水,使液面凸出管口,将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好,不能带入气泡,然后旋上螺丝帽盖使之不漏水,但不可过紧。将已装好蒸馏水的样品管擦干,放入旋光仪内,罩上盖子,开启钠光灯,将标尺盘调在零点左右,旋转粗调旋钮、微动手轮,使视野内三部分的明暗相间,界限分明,记下读数,重复操作至少五次,取其平均值,若零点相差太大,则应重新校正。


(2)溶液样品的配制


准确称取待测样品10 g,放入100 mL的容量瓶中,加入溶剂至刻度。一般选择水、乙醇、氯仿等为溶剂,配制的溶液应是透明无杂质,否则应过滤。


(3)旋光度的测度


测定之前必须用已配制的溶液洗旋光管两次,以免有其它物质影响测量结果。将样品装入旋光管测定旋光度,这时所得的读数与零点之间的差值即为该物质的旋光度。记下样品管的长度及溶液的温度,然后按公式计算其比旋光度。