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简单分馏

蒸馏作为分离液态有机化合物的常用方法，要求其组分的沸点至少要相差30℃，只有当组分的沸点差达110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。但对沸点相近的混合物，仅用一次蒸馏不可能把它们分开。若要获得良好的分离效果，就要采用分馏的方法。

分馏的基本原理与蒸馏类似，不同处是在装置上多一分馏柱，使气化、冷凝的过程由一次改进为多次进行，简单地说，分馏就是多次蒸馏。分馏的方法在工业和实验室中被广泛应用。最精密的分馏设备已能将沸点相差l～2℃的混合物分开。

    实验室常用的分馏柱是一根柱身有一定形状或内部装有填料的玻璃管，其目的是要增大液相和气相接触的面积，提高分离效率。当混合物蒸气进入分馏柱时，因为沸点较高的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点的物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，亦即上升的蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气状上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升，最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回加热的容器中，从而将沸点不同的物质分离。所以，在分馏时柱内不同高度的各段其组分是不同的；相距越远，组分的差别就越大，也就是说，在柱的动态平衡情况下，沿着分馏柱存在着组分梯度。

    简单分馏所用分馏柱的种类较多，普通有机化学实验中常用的有填充式分馏柱和刺形分馏柱（又称韦氏分馏柱）。填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料，以增加表面积。填料有玻璃珠、玻璃管、陶瓷或各种形状的金属片或金属丝，其效率较高，适合于分离一些沸点差距较小的化合物。韦氏分馏柱结构简单，且较填充式粘附的液体少，缺点是较同样长度的填充柱分馏效率低，适合于分离少量且沸点差距较大的液体。若欲分离沸点相距很近的液体化合物，则必须使用精密分馏装置。分馏柱效率是用理论塔板来衡量的。分馏柱中的混合物，经过一次气化和冷凝的热力学平衡过程，相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率，当分馏柱达到这一浓缩效率时，那么分馏柱就具有一块理论塔板。柱的理论塔板数越多，分离效果越好。

实验室中简单的分馏装置包括热源、蒸馏器、分馏柱、冷凝管和接收器五个部分组成。安装时要注意使分馏柱保持垂直。整个装置重心较高，一定要保证各部分的稳定，最好在接收瓶底垫上用铁圈支持的石棉网，而且接液管和接收瓶也要用专用卡环或橡皮筋固定好。

简单分馏操作的仪器装置如图1，分馏柱一般采用韦氏分馏柱，将待分馏的混合物放入圆底烧瓶中，加入沸石。选用合适的热源加热，液体沸腾后要注意调节浴温，使蒸气慢慢升入分馏柱，蒸气到达柱顶后，温度计读数开始快速上升，在有馏出液滴出后，调节浴温使得蒸出液体的速度控制在每2～3秒1滴，这样可以得到比较好的分馏效果，待低沸点组分蒸完后，再渐渐升高温度，收集其它温度区间的馏分。

图1  简单分馏装置

在分馏的操作中，一定要控制好加热速度，如果沸腾速度太快，冷凝下来的液体受到上升气流的冲击会在柱内聚集，造成液泛，破坏已经建立的平衡，影响分馏效果。在分馏柱外包扎石棉绳、石棉布等绝热物以保持柱内温度，也可以有效防止液泛的发生，并提高分馏效率。

除了要控制好蒸馏速度、减少分馏柱的热量散失和温度波动之外，还要控制好分馏的回流比，回流比是指在单位时间内由柱顶冷凝返回柱中液体的量与蒸出液体量之比，回馏比越高分馏效果越好，对于非常精密的分馏，使用高效率的分馏柱，回流比可达100∶1。