ReLAB 高效柱色谱分离富集系统

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一、原理和技术特性

分离富集无机离子通常要在酸性或强酸性介质中进行，HPLC不能解决这个问题。经典的柱色谱技术柱效差，分离时间长，洗脱体积大，无法满足实际样品分析的要求。
      高效微色谱柱技术与常规柱色谱不同，色谱柱内径小（ф2.5-3mm），柱内填充的固定相颗粒细（100-160目），操作采用零空床体积淋洗技术。
      这种操作系统具有层析效果好，分离时间短，柱容量大，柱流速度可快至2-8ml，洗脱体积仅1-2ml。该项技术于1994年获部科技进步奖。经过20多年研究与实践，目前已应用于矿物岩石，高纯物质，水质样品中微痕量U,Th,RE,Sc,Cr,Mo,Re,Au,Pt,Pd,Pb,Cd,Sn,As,Sb,Bi,Li等元素的测定。如高纯铜中As，Sb，Bi的测定，高纯Ag中Sb,Bi的测定，海水及盐湖水中Pb，Cd，Li的测定，U₃O₈中Pb，Cd，Li的测定等。
     2013年攻克了天然水及土壤中铊的测定难题。测定水中0.02ng/ml Tl，仅需将50ml水样通过色谱柱，用2ml洗脱液洗脱柱上吸附的Tl ，然后用石墨炉测定，分离富集时间约1小时左右。分离富集土壤中Tl，则可在30min内完成。
   
    这一技术对天然水，自来水，及环境中铊的快速监控具有特别重要的意义。

二、结构和作用

该操作系统包括微型色谱柱，负压操作系统和真空泵。整体结构如图1

                                           图1  系统结构

1、色谱柱：

内径3mm，柱内填充不同用途的固定相，如萃淋树脂，交换树脂等，粒度为100-160目，柱床高度约7cm。固定相Γ好是具有高选择性的萃淋树脂，粒度均匀，传质阻力小，容量大，并有较长的使用寿命。图2是用于测定水或土壤中铊的色谱柱。

图2  富集Tl色谱柱

2、负压操作系统：

负压可达0.07-0.08Mpa，并可根据需要任意调节；具有10 支柱同时操作功能；要求耐酸碱；密封性能好；能快速启动。

3、隔膜真空泵：

适应在酸性环境下工作，可在较长的时间内连续运行。

三、结构部件的安装

1 、开箱后，可见10支已装填好的色谱柱和10个盛液漏斗。色谱柱下方分别安装在可调节气流的阀门上，上方连接漏斗。
2 、真空系统的盖板上安有12个阀门座，将装有色谱柱的阀门安装在阀门座上；盖板的另一面是试液流出嘴，其上安有相应的V型嘴。四周有硅胶垫镶崁在盖板槽中。该硅胶垫是用于密封的，请勿损坏！盖板的前侧有压力表和调节旋钮，关闭旋钮和盖板上12个阀门可检查系统的压力。压力的大小可通过旋钮进行调节。

3、真空系统下方是玻璃缸，用于盛接流出液或洗脱液，废液通过下方的废液管排放或倒掉。缸内的塑料托板和支架用于支撑离心管以盛接过柱液或洗脱液。
4、盖板Γ边缘的一个阀门座用硅胶管与真空泵连接（勿连接在缸体的废液管上），停泵时拔除硅胶管便很容易将盖板移开。Γ好在泵和真空系统间连接一抽滤瓶。
5、上述工作完成后，将色谱柱安装在阀门座上，未安装色谱柱的阀门请处于关闭状态。
6、打开真空泵，检查压力上升情况，如压力表无显示，移动盖板位置使硅胶板与玻璃缸密合，或检查所有接口处有无漏气或压力表的旋钮未关闭。
7、往色谱柱的漏斗中加水，检查水在柱床中的流动情况，保持流速为1-2ml。
8、上述安装和检查正常后即可进行分离富集操作。

四、分离富集方法

不同元素的分离富集，所用的色谱柱，上柱介质及酸度，淋洗液和洗脱液各不相同，但操作步骤大体相似。现以铊为例加以说明。

1、平衡柱床
上柱前，将色谱柱转变为能萃取（吸附）某种无机离子的Γ佳介质和酸度，如萃取Tl需要在10%HBr中进行，上柱前色谱柱要用2ml10%HBr淋洗，每次1ml。